結(jié)合自身工作經(jīng)驗(yàn),提出了GB/T2912.1-2009、GB/T2912.2-2009和GB/T2912.3-2009在甲醛含量測(cè)試中各自存在的問(wèn)題,并給出具體解決辦法。對(duì)于處理具體情況時(shí)該如何選取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)這一問(wèn)題上給出了適當(dāng)建議。 關(guān)鍵詞:甲醛;GB/T2912.1-2009;GB/T2912.2-2009;GB/T2912.3-2009;吸光光度法 紡織品中甲醛含量是紡織品眾多性能指標(biāo)中最重要指標(biāo)之一,我國(guó)現(xiàn)已出臺(tái)并實(shí)行的測(cè)試紡織品甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)有三個(gè):GB/T2912.1-2009(水萃取法)、GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法)和GB/T2912.3-2009(高效液相色譜法)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“水萃取法”、“蒸汽吸收法”和“高效液相色譜法”)。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法來(lái)測(cè)定甲醛含量,不同之處是所采用的甲醛萃取方法不同;“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛,而“蒸汽吸收法”用水面上懸掛織物釋放甲醛然后水吸收的方法?!案咝б合嗌V法”引用了前兩種方法的預(yù)處理方法提取織物的甲醛,然后把甲醛轉(zhuǎn)化成甲醛的衍生物,通過(guò)利用高效液相色譜儀測(cè)試甲醛的衍生物來(lái)測(cè)試織物中的甲醛含量。 目前,在我國(guó)大多數(shù)紡織標(biāo)準(zhǔn)中,測(cè)試紡織品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”,又因此方法快捷、方便,在日常檢測(cè)中得到了更廣泛的應(yīng)用。但事實(shí)上,“水萃取法”測(cè)試甲醛含量有一定的局限性,某些情況下,“蒸汽吸收法”和“高效液相色譜法”其實(shí)更為有效。由于這三種方法在甲醛測(cè)定方面各自存在著優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),筆者認(rèn)為日常測(cè)試中應(yīng)根據(jù)具體情況來(lái)選擇合適的檢測(cè)方法。 1GB/T2912.1-2009(水萃取法)和GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法) “水萃取法”和“蒸汽吸收法”測(cè)試織物甲醛含量時(shí)雖然甲醛提取的方式有所不同,但都是建立在吸光光度法的基礎(chǔ)上的,即水萃取或吸收后的甲醛與顯色劑反應(yīng)生成吸光物質(zhì),顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定其甲醛含量。
1.1測(cè)試原理
吸光光度法是基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立起來(lái)的分析方法[1],光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律,它的數(shù)學(xué)表達(dá)式是
朗伯-比耳定律
(1)其中:A-溶液的吸光度;K-比例系數(shù),為一常數(shù);b-吸收層厚度;c-吸光物質(zhì)濃度。 式(1)表明:當(dāng)單色光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的溶液后,溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度及吸收層厚度成正比。依據(jù)上述原理,紡織品甲醛含量測(cè)試的“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是通過(guò)將樣品中的甲醛溶解到溶劑中,顯色后測(cè)試溶液的吸光度,然后與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)對(duì)照計(jì)算出甲醛含量。影響吸光度的因素有以下幾點(diǎn): 1)非單色光引起的偏離。理論上講朗伯-比爾定律只適用于單色光。但由于儀器分辯能力所限,入射光實(shí)際為一很窄波段的譜帶,即在工作波長(zhǎng)附近或多或少含有其他非單色光。這些非單色光將導(dǎo)致朗伯-比爾定律的偏離。非單色光純度的高低主要與分光光度計(jì)的性能有關(guān),性能越好的分光光度計(jì),單色光純度就高,非單色光引起的偏離就越小。 2)溶液本身的物理和化學(xué)因素。物理因素:介質(zhì)的不均勻引起的偏離。對(duì)于膠體、乳狀液或有懸浮物質(zhì)存在于溶液時(shí),入射光通過(guò)溶液后會(huì)有一部分光因散射而損失,使吸光度增大,產(chǎn)生正偏差;化學(xué)因素:溶液中的化學(xué)反應(yīng)引起的偏離。溶液中的吸光物質(zhì)因離解、締合等而改變了吸光物質(zhì)的濃度,從而導(dǎo)致吸光度的偏離。另外,我們要注意的是:朗伯-比爾定律本身是針對(duì)濃度較低的溶液才近似成立的定律,在高濃度時(shí),由于吸光質(zhì)點(diǎn)間平均距離縮小,鄰近質(zhì)點(diǎn)彼此的電荷分布會(huì)產(chǎn)生相互影響,以致改變它們對(duì)特定輻射的吸收能力,即吸光系數(shù)發(fā)生改變。也就是說(shuō),隨著濃度的增大,吸光物質(zhì)之間、吸光物質(zhì)和溶劑之間會(huì)產(chǎn)生一定的相互作用導(dǎo)致吸光度偏離。 因此,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果,我們?cè)诶霉舛确y(cè)試樣品濃度時(shí)應(yīng)該保持溶液中要測(cè)物質(zhì)的濃度在一定的范圍,同時(shí)盡量避免和去除干擾物。
1.2測(cè)試方法
1.2.1GB/T2912.1-2009(水萃取法) 測(cè)試過(guò)程是[2]:代表性的剪碎后的樣品中取1g(精確至10mg),放入250mL具塞碘量瓶或三角燒瓶中,加100mL水,蓋緊蓋子恒溫水浴鍋(40±2)℃保溫(60±5)min,每5min搖瓶一次。冷卻過(guò)濾,然后取5mL過(guò)濾液,加5mL配好的已酰溶液搖勻恒溫(40±2)℃保溫(30±5)min。取出后,在室溫放置(30±5)min后,在412nm處測(cè)吸光度。 此方法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試過(guò)程易操作,整個(gè)過(guò)程耗時(shí)短,連續(xù)操作2個(gè)多小時(shí)就可以完成測(cè)試。這對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)和任務(wù)日益繁重的測(cè)試機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)是非常實(shí)用的。但是,由于紡織品在生產(chǎn)過(guò)程一般都經(jīng)過(guò)多道工序整理,這些工序整理過(guò)程所用藥劑(如染料,各種整理劑等)在成品中多少都有所殘留,當(dāng)織物在水中萃取時(shí),這些殘留物有些會(huì)溶解于水中形成干擾物,干擾下一步測(cè)試,有時(shí)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生完全錯(cuò)誤的結(jié)果。干擾物對(duì)吸光度的影響主要有以下三種形式的: 1)褪色。在采用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試時(shí)常有織物在水中褪色問(wèn)題,特別對(duì)于全棉制品和蠶絲制品。對(duì)于此類(lèi)樣品一般采用去除樣品空白的方法。但多次褪色樣品實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),常出現(xiàn)最終吸光度值為負(fù)值的現(xiàn)象。而且,當(dāng)褪色比較嚴(yán)重時(shí),溶液中的吸光物質(zhì)濃度就比較高,此時(shí)單純的去除樣品空白的方法已不能解決問(wèn)題,若還采用此方法,常造成結(jié)果偏離現(xiàn)象. 2)沉淀和渾濁。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)采用本標(biāo)準(zhǔn)水萃取后顯色時(shí),有些樣品會(huì)出現(xiàn)渾濁或沉淀現(xiàn)象,
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